Fabricación y caracterización estructural de láminas delgadas de Cu-Al-Ni con memoria de forma

Abstract

Esta tesis se centra en el estudio de l´aminas delgadas de aleaciones Cu-Al-Ni con memoria de forma crecidas por pulverizaci´on cat´odica. Estas poseen potenciales apli- ´ caciones en dispositivos micro electromec´anicos. La transformaci´on martens´ıtica del material, que da origen al efecto memoria de forma, es sensible a la microestructura y al espesor de las l´aminas delgadas. La microestructura, a su vez, depende de las condiciones de fabricaci´on. Con el objetivo de determinar cu´ales son las mejores condiciones para obtener l´aminas delgadas de aleaciones Cu-Al-Ni con efecto memoria de forma, se crecieron l´aminas a diferentes temperaturas del sustrato (TS). Esta temperatura, la cual se vari´o entre temperatura ambiente y 823 K, afecta la microestructura y las caracter´ısticas de la transformaci´on martens´ıtica en las l´aminas. Sobre las l´aminas que presentaron transformaci´on martens´ıtica, se probaron diferentes m´etodos para lograr que el material deforme de manera controlada. Estos m´etodos consistieron en modificar una de las superficies de las l´aminas, ya sea por litograf´ıa con posterior comido i´onico o implantaci´on de iones de O o Al. La microestructura de las l´aminas delgadas fue analizada mediante difracci´on de rayos X y microscop´ıa electr´onica de transmisi´on. La transformaci´on martens´ıtica fue caracterizada a partir de mediciones de resistencia el´ectrica en funci´on de la temperatura. Los resultados muestran que la transformaci´on martens´ıtica es fuertemente afectada por la microestructura, lo cual se evidencia por incrementos en el rango de temperatura de transformaci´on e hist´eresis mayores respecto a muestras masivas. Se crecieron l´aminas delgadas de tama˜nos de grano comprendidos entre 30 nm y varios micr´ometros, las cuales presentan transformaci´on martens´ıtica. Al aumentar el tama˜no de grano se encontr´o que tanto la hist´eresis como el rango de temperaturas de transformaci´on disminuyen mientras que el salto de resistencia el´ectrica aumenta. Esto es producto de la disminuci´on en la densidad de bordes de grano, lo cual disminuye la barrera energ´etica para la transformaci´on martens´ıtica. Analizando l´aminas delgadas policristalinas de espesores entre 0,10 y 2,25 µm se encontr´o que al reducir el espesor se estabiliza la fase austen´ıtica, dificultando la transformaci´on martens´ıtica hasta el punto de ser suprimida por completo. El efecto memoria de forma se analiz´o deformando las l´aminas a baja temperatura en fase martens´ıtica y observando si se recuperaba la forma al calentar por encima de la temperatura de transformaci´on, en fase austen´ıtica. Este efecto se encontr´o presente en muestras con tama˜nos de grano por encima de 100 nm. Se busc´o inducir el efecto doble memoria de forma, el cual es la propiedad de los materiales de alternar entre las formas de tanto la fase martens´ıtica como de la fase austen´ıtica. Se hall´o que la implantaci´on de iones de Al en l´aminas con tama˜no de grano microm´etrico dio los mejores resultados.

This thesis focuses on the study of shape memory Cu-Al-Ni thin films based growth by sputtering. These films have potential applications in microelectromechanical systems (MEMS). We found that the martensitic transformation, which originates the shape memory effect, depends on the film thickness and the microstructure. Considering that the microstructure depends on the fabrication conditions and with the objective of determining the optimal growth parameters in Cu-Al-Ni thin films, we modifying the substrate temperature (TS) between room temperature and 823 K. The changes in the microstructure produced by TS affect the characteristic features of the martensitic transformation. For the cases where martensitic transformation is observed, we tried to induce controlled shape memory. The methods consisted of superficial modification with geometrical patterns using optical lithography and ion milling, and damage profiles using implantation of ions such as O and Al. The microstructure of the thin films was analyzed by X-ray diffraction and transmission electron microscopy. The martensitic transformation was characterized from resistance versus temperature measurements. The results show that, in comparison with bulk, the changes in the microstructure modify the martensitic transformation temperature, the temperature range of transformation and the hysteresis. We observe martensitic transformation for Cu-Al-Ni thin films with grain size average between 30 nm and several microns. The increment in the grain size average reduces the temperature range of transformation and the hysteresis, which could be related to the influence of the grain boundary density on the energy barriers. The analysis of the martensitic transformation for samples with thicknesses between 0.1 and 2.25 µm shows that the austenitic phase stabilizes as the thickness decreases. The martensitic transformation is completely suppressed for 0.15 µm. We analyze the shape of the memory effect comparing the changes between samples deformed in the martensitic phase (low temperatures) and the austenite phase (room temperature). We found that samples with grain size average above 100 nm recover the original shape. Moreover, we work on producing thin films that have the two-way memory effect. The best results are obtained for ion implantation with Al.