Extracción micelar mediante formación de punto nube de BDE-209 desde sedimentos y determinación mediante ICP-MS

Abstract

Los éteres de difenilo polibromados (PBDE) son utilizados ampliamente como retardantes de llama. Estos son persistentes y se acumulan en la biota, en particular, sus congéneres con mayor peso molecular prevalecen en sedimentos1. La determinación de PBDE en este tipo de matriz se realiza mediante GC-EI-MS previa extracción mediante Soxhlet, con límites de detección de 0,30 µg Kg-1. Sin embargo, congéneres como BDE-209 suelen degradarse, en la columna GC o el sistema de inyección; lo que resulta en un coeficiente de variación (CV), para este congénere, entre 40 y 256 %2. La espectrometría de masas de plasma acoplada inductivamente (ICP-MS) supera el problema de la degradación térmica, ya que la inyección se realiza a temperatura ambiente3. Sin embargo, el límite de detección y cuantificación es claramente inferior. Por lo tanto, en este trabajo, se desarrolló un nuevo método que emplea ICP-MS en combinación con microextracción dispersiva, empleando como agente extractante SDS para formar el punto nube asistido por ultrasonido y determinar BDE-209 en sedimentos. El efecto de las variables físicas y químicas durante la preconcentración, tales como concentración de acetona, SDS, temperatura y tiempo, fue evaluado y optimizado empleando un diseño factorial 24,y posteriormente se optimizó mediante un Diseño Central Compuesto. El método propuesto fue aplicado exitosamente para la determinación de BDE-209 en diferentes tipos de sedimentos, con un límite de cuantificación de 0,34 µg Kg-1 y un CV de 23 %.