Extracción en Fase Sólida Basada en el Uso de Espuma de Poliuretano para la Remoción de Hidrocarburos Policíclicos Aromáticos Nitrados y Oxigenados en Infusiones. Determinación mediante UHPLC-MS/MS

Abstract

Los Hidrocarburos Policíclicos Aromáticos Nitrados (NPAHs) y Oxigenados (OPAHs) son liberados al ambiente por fuentes de emisión tanto naturales, como antropogénicas. Debido a sus características fisicoquímicas, ubicuidad, persistencia y elevado carácter tóxico, son clasificados como contaminantes orgánicos persistentes. Estos contaminantes pueden ser incorporados a los alimentos desde el ambiente o durante las diferentes etapas de producción, como por ejemplo, tratamientos térmicos (secado, tostado, sapecado, etc.), que promueven la transferencia y/o formación in situ de estos. Las infusiones como té (Camellia sinensis), yerba mate (Ilex paraguarienses) y otras hierbas aromáticas son de consumo masivo, durante su producción son generalmente sometidas a estos tratamientos 1. Por la elevada estabilidad y toxicidad, la baja concentración en las que se encuentran y la complejidad de las muestras mencionadas, la determinación de NPAHs y OPAHs resulta de suma importancia. En este trabajo se presenta el desarrollo de una metodología analítica de extracción en fase sólida (SPE) eco-amigable y de bajo costo para el monitoreo de NPAHs y OPAHs en alimentos de elevado consumo. La espuma de poliuretano comercial (PUF) como sorbente en SPE, brinda una opción prometedora para su uso en procesos analíticos sustentables debido a sus cualidades estructurales, cinética de intercambio, bajo costo, gran área superficial, estructura de polaridad mixta, estabilidad, reutilización; entre otras 2. En este sentido, se evaluó la capacidad extractiva de la PUF para los siguientes NPAHs y OPAHs: 1-nitropireno, 2-nitrofluoreno, 3-nitrofluoranteno, 9-nitroantraceno, 5,12-naftacenoquinona, 9,10-antroquinona y 2-fluorenocarboxaldehído procedentes de infusiones. Para ello, se optimizaron las diferentes variables que afectan la eficiencia de extracción y preconcentración de NPAHs y OPAHs, como el pH y volumen de carga de muestra, la naturaleza y composición del solvente de elución y la velocidad de carga de muestra y elución. El análisis se realizó por cromatografía líquida de ultra elevada resolución asociada a detección por espectrometría de masa en tándem, empleando ionización química a presión atmosférica, configurada en modo de polaridad positiva (UHPLC-(+)APCI-MS/MS). Resultados preliminares de la metodología propuesta evidenciaron recuperaciones próximas al 100% en todos los casos, empleando las siguientes condiciones experimentales: 10 mg de PUF en polvo, 10 mL de muestra (H2O:ACN (90:10 v/v)), 10 mL min-1 de caudal de carga y pH 5. De este modo, se obtuvieron recuperaciones preliminares cuantitativas cuando se empleó acido fórmico al 0,1% (v/v) en ACN como solvente de elución. Actualmente, se están optimizando otras variables que afectan la elución de los compuestos, se prevé evaluar la capacidad analítica del sistema y su aplicación en el monitoreo de NPAHs y OPAHs en infusiones como herramienta para el control de su inocuidad.