Application of a central composite design to the determination of inorganic and organic arsenic species in water by liquid chromatography-hydride generation-atomic absorption spectrometry

Abstract

An on-line high performance liquid chromatography - hydride generation atomic absorption spectrometry coupled system (HPLC–HG–AAS) has been used for the determination of [As (III)], [As (V)], monomethylarsonic acid (MMA) and dimethylarsinic acid (DMA) in water samples. Four variables were taken into account and a central composite design 24+* was used in the optimization of analytical conditions for the arsenic speciation method. The variables investigated were (A) mobile phase flow rate, (B) HCl concentration, (C) KI concentration, (D) NaBH4 concentration. Individual factors (A) and (B) were the most significant effects, and the optimum conditions for all factors were A = 1.2 mL min–1, B = 2.8 mol L–1, C = 1.7 % w/v, and D = 1.4 % w/v. The repeatability, stability, calibration curve and limit of detection were established. The method was applied to different kinds of waters; good recoveries of added spikes (92 – 109 %) were obtained for all analytes.Un sistema acoplado en línea de cromatografía líquida de alta resolución – generación de hidruros y espectrometría de absorción atómica fue empleado para la determinación de [As (III)], [As (V)], ácido monometilarsenioso (MMA) and ácido dimetilarsénico (DMA) en muestras de agua. Se consideraron cuatro variables para un diseño central compuesto 24 + * que se utilizó en la optimización de las condiciones analíticas necesarias para desarrollar el método de especiación de arsénico. Las variables investigadas fueron (A) velocidad de flujo de fase móvil, (B) concentración de HCl, (C) concentración de KI, (D) concentración de NaBH4 . Los factores individuales (A) y (B) fueron los efectos más significativos, siendo las condiciones óptimas para todos los factores A=1.2 mL min–1, B=2.8 mol L–1, C=1.7% w/v, and D=1.4% w/v. La repetitividad, estabilidad, curva de calibración, límites de detección y cuantificación fueron establecidos. El método fue aplicado a diferentes tipos de aguas, se obtuvieron buenas recuperaciones de las muestras adicionadas (92 – 109%) para todos los analitos. Palabras claves: Especiación de arsénico, diseño central compuesto, cromatografía líquida de alta resolución, generación de hidruros. Espectrometría de absorción atómica, análisis de agua.