Desarrollo de una novedosa metodología para la determinación de aminas aromáticas heterocíclicas en distintos tipos de cenizas

Abstract

Introducción: Las Aminas Aromáticas Heterocíclicas (HAAs), entre ellas: 2-amino-3-metilimidazol[4,5-f]quinolina (IQ) y 2-amino-3,4-dimetilimidazol[4,5-f]quinolina (MeIQ), 2-amino-3,4,8-trimetilimidazol[4,5-f]quinoxalina (4,8 DiMeIQx) y 2-amino-1-metil-6-fenilimidazol[4,5-f]piridina (PhIP), son compuestos orgánicos que pueden ser emitidos al medioambiente por procesos de combustión de la materia orgánica y/o alimentos, desechos domésticos, hierbas y madera. A pesar de su elevada toxicidad y distribución en el ambiente, poco se conoce acerca de su presencia y concentraciones en cenizas provenientes de cigarrillos y quema de biomasa1. Debido a la extrema complejidad que presentan este tipo de matrices, la naturaleza perjudicial y las bajas concentraciones en las que se encuentran las HAAs, su determinación es un desafío y se requiere de métodos de análisis sensibles y selectivos para su determinación 1,2.Resultados: En este trabajo se desarrolló una novedosa metodología para la microextracción sólido-líquido dispersiva (DSLME) de HAAs que se basó en la extracción de estos analitos en cenizas empleando una mezcla optimizada de un solvente de extracción (n-hexano), un solvente de dispersión (acetona) y agua para la suspensión inicial de la muestra. Luego, mediante agitación con vórtex se logró una emulsión y extracción de las HAAs. A continuación, se aplicó una etapa fundamental de limpieza/preconcentración utilizando una microcolumna rellena con espuma de poliuretano. La determinación se realizó mediante cromatografía líquida de ultra elevada resolución (UPLC) acoplada a un sistema de ionización química por electrospray, configurado en modo de polaridad positivo, asociado a un espectrómetro de masas en tándem ((+)ESI-MS/MS). Para la optimización de las variables de la metodología propuesta se utilizaron estrategias quimiométricas multivariadas. El método desarrollado presentó límites de detección en el orden de los ng g-1 y proporcionó recuperaciones superiores al 85% para la mezcla de analitos. El método se aplicó satisfactoriamente a la determinación de HAAs en muestras de cenizas de cigarrillo y de quema de biomasa, en concentraciones de entre 0,02 y 0,15 µg g-1, siendo la primera vez que se reporta la presencia y cuantificación de HAAs en este tipo de muestras. Conclusiones: El método propuesto no sólo es ambientalmente amigable, sino que también presenta ventajas de sensibilidad y selectividad, contándose así con una herramienta importante para futuras investigaciones sobre el contenido de HAAs en diversas matrices. Estos analitos representan un creciente problema ambiental al que la Química Analítica debe dar respuesta.