MicroscopÍa fototérmica para el estudio de transformaciones de fase

Abstract

Se presenta el desarrollo de un novedoso sistema que permite el mapeo con alta resolución espacial de la difusividad térmica en función de la temperatura hasta 1800K. El sistema se basa en una técnica fototérmica recientemente desarrollada por el grupo, consistente en la medición con un láser de prueba de la curvatura inducida por el calentamiento con un láser modulado. La utilización de tecnología de fibras ópticas provee una alta robustez al equipo. Un horno para microscopio permite realizar rampas a velocidad controlada para el estudio de transiciones de fase y la medición de la difusividad térmica en función de la temperatura. Se pueden establecer mesetas para hacer barridos espaciales con resolución microscópica para el estudio de la evolución de las fases o hacer tratamientos térmicos in situ para estudiar luego la distribución espacial de las fases presentes. En este trabajo se presenta un ejemplo, donde la señal es colectada para un punto fijo y para una dada frecuencia de modulación, en función de la temperatura de la muestra. Se diseña para ello un sistema de corrección de enfoque que compensa la deriva térmica generada por la expansión térmica del sistema. El desplazamiento lateral es corregido utilizando un algoritmo de correlación y la imagen de la cámara. Este dispositivo fue utilizado para determinar la transición de fase de una muestra testigo. Estas capacidades se muestran a partir de la determinación de la energía de activación de la transformación de fase amorfo-cristal de una aleación de Fe-B-Si.

A novel system allowing a high spatial resolution mapping of the thermal diffusivity as a function of temperature up to 1800 K is presented. The system is based on a photothermal technique recently developed by the group, consisting in measuring, with a probe laser beam, the curvature induced by local heating with a modulated pump laser. A microscope heating stage was added to perform temperature ramp and soak that can be used for phase transition and thermal diffusivity determinations as functions of temperature. Spatial scans with microscopic resolution can be performed to study phases evolution at constant temperature for in situ thermal treatments and subsequent study of the spatial phase distribution. In this work an example is presented where the signal at a fixed point and constant modulation frequency is collected as a function of the temperature of the sample. A focus correction device was added to compensate for the thermal drift due to the thermal expansion of the system. The lateral displacement was corrected using a cross correlation algorithm and the camera image. This device was used to determine phase transition temperature of a test sample. These capabilities are shown with the determination of the activation energy for the phase transformation glasscrystal of a Fe-B-Si alloy.