Síntesis y caracterización de fotocatalizadores de hierro soportado sobre zeolitas microporosas

Abstract

Se sintetizaron materiales zeolíticos del tipo ZSM11 y BETA por el método hidrotérmico, impregnados con6% de hierro y se caracterizaron por diversas técnicas fisicoquímicas, para ser empleados en la degradaciónfotocatalítica del Naranja de Metilo (MO). Mediante difracción de rayos X (XRD) y Análisis Infrarrojo conTransformada de Fourier (FTIR) se verificó la estructura y cristalinidad de las matrices y sus expresionesmodificadas. Los patrones de difracción mostraron las señales características a 2θ=7, 9, 23 y 24°, para la matrizZSM11, y 2θ= 7-8° y 21-22°, para la BETA. El área superficial determinada por BET fue de 392 m2/gpara la ZSM11 y 585 m2/g para la BETA. En ambos casos se produjo una disminución del área superficialcon la incorporación del metal. Por Reducción a Temperatura Programada (TPR) se observaron los picos dereducción correspondientes a la presencia de Fe2O3. El contenido de hierro fue confirmado por AbsorciónAtómica, obteniéndose porcentajes similares a los teóricos. Además, por SEM y EDX, se detectaron señalesa 0,5 y 6,5 KeV, correspondientes a la presencia de hierro en la matriz zeolítica. Por Espectroscopia deUVvis con Reflectancia Difusa (DRS-UVvis) se calcularon las energías de band gap de los materiales, obteniéndoseresultados similares al α-Fe2O3. Mediante esta técnica se verificó la disminución de las energías deband gap con respecto a la matriz zeolítica correspondiente. Los materiales fueron evaluados catalíticamenteen la fotodegradación del MO obteniendo porcentajes de degradación de 96 % para la Fe-ZSM11 y 56 %para la Fe-BETA.

ZSM11 and BETA zeolitic materials were synthesized by the hydrothermal method and were further impregnated with a 6 wt% of iron and characterized by different physicochemical techniques in order to be employed in the photocatalytic degradation of methyl orange (MO). Matrices structures and crystallinity were verified by X Ray Diffraction (XRD) and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR), even for modified zeolites. XRD patterns showed the characteristic signals at 2θ=7, 9, 23 and 24° for ZSM11 matrix, and 2θ= 7-8° and 21- 22°, for BETA. According to BET results, specific surface area were 392 m2/g for ZSM11 and 585 m2/g for BETA. In both cases, an area reduction with metal incorporation were obtained. Iron content was confirmed by Atomic Absorption (AA) spectroscopy, finding similar values than the theoretical ones. Additionaly, iron signals (0,5 y 6,5 KeV) were detected by SEM EDX. Band gap energies of the materials were calculated employing Diffuse Reflectance Spectroscopy- UVvis (DRS-UVvis), obtaining similar values than α-Fe2O3. A reduction of the band gap energy in comparison with the correspondent material was also found by this technique. The materials were further evaluated as catalysts for MO photodegradation obtaining a 96 % and 56% of degradation for Fe-ZSM11 and Fe-BETA, respectively.