Generación de Mesoporosidad en Zeolitas ZSM-11, BETA e Y por tratamiento alcalino

Abstract

Las zeolitas Y, ZSM-11 y BETA, ampliamente usadas en refinerías y procesos petroquímicos, química fina y procesos ambientales fueron sometidas a un tratamiento alcalino de desilicación con el fin de generar mesoporosidad en la estructura. El proceso utilizado consistió en tratar las muestras con una solución acuosa de NaOH a 65º C durante 30 minutos. Luego se realizó un intercambio con NH4Cl, para restablecer la acidez, seguido por desorción en corriente de N2 y posterior calcinación a 500º C.Las muestras tratadas fueron evaluadas por diferentes técnicas tales como DRX, ICP, SEM, área superficialpor método BET, área específica externa y volumen de microporo por método t-plot y distribuciónde tamaño de poro por el método BJH.Los tratamientos realizados produjeron en los materiales zeolíticos una fase mesoporosa con arreglohexagonal y tamaño de poro definido, coexistiendo con la fase cristalina remanente. La generación de mesoporos, causaría una disminución de la relación Si/Al, acompañado de un aumento del área superficial con respecto al material de partida. Las especies Si son extraídas selectivamente, aunque también se remueven especies de Al. Se observó también un aumento del diámetro de poro y volumen de mesoporo, conservándose la estructura microporosa de las matrices de partida.

Zeolites, Y, ZSM-11 and BETA, widely used in refineries and petrochemical processes, fine chemistry and environmental processes were subjected to an alkaline treatment of desilication, in order to generate mesoporosity in the structure. The process used consisted of treating samples with an aqueous solution of NaOH at 65 ° C for 30 minutes. An exchange with NH4Cl, to recover the acidity, followed by desorption in a N2 stream and subsequent calcination at 500 ° C was then performed. The treated samples were evaluated by various techniques such as XRD, ICP, SEM, and surface area determination by BET method, specific external area, mesopore volume and distribution of pore size by the BJH method. This treatment resulted in a mesoporous zeolitic materials phase hexagonal arrangement and defined pore size, coexisting with the remaining crystalline phase. The generation of mesopores would cause a decrease in the Si / Al ratio, accompanied by an increase of the surface area with respect to the starting material. The Si species are selectively extracted, although Al species are also removed. An increase in pore diameter and mesopore volume was also observed, with the microporous structure of the starting matrices being preserved.