Síntesis de sílice mesoestructurada: determinación de las condiciones óptimas de extracción del templato

Abstract

Se sintetizó sílice mesoporosa a través del proceso sol-gel usando tetraetoxisilano (TEOS) como fuente de sílice y bromuro de n-hexadeciltrimetilamonio (CTAB) como agente director de la estructura. La eliminación del surfactante post-síntesis, se realizó mediante dos técnicas: calcinación con incrementos programados de temperatura hasta alcanzar los 550°C y extracción con solventes usando HCl/EtOH como solución extractora y modificando algunas variables experimentales, tales como la concentración del ácido, el volumen de solución extractora, la duración del tratamiento y el solvente empleado para realizar el lavado. Las muestras fueron caracterizadas por adsorción de nitrógeno, espectroscopia de IR y SEM. Tanto la técnica de síntesis empleada como los procedimientos para eliminar el surfactante conducen a un material del tipo MCM-41. Mediante calcinación se obtienen materiales con un área superficial de 1100 m2 /g mientras que la extracción con HCl/EtOH conduce a disminuciones en el área superficial, atribuibles a la oclusión de los poros con material orgánico. La presencia de surfactante en las muestras fue determinada por FTIR.

Ordered mesoporous silica was synthesized by the sol-gel process using tetraethoxysilane (TEOS) as silica source and hexadecyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) as structure directing agent. Post-synthesis surfactant removal was conducted by two techniques: calcination, with progressive increases in temperature up to 550 ºC and solvent extraction using HCl /EtOH as extracting solution. In the last mentioned technique, a few experimental variables were changed such as the acid concentration, the volume of extracting solution, the reflux time and the solvent employed for washing. The samples were characterized by N2 adsorption, FTIR spectroscopy and SEM. Both the synthesis technique used and the procedures to remove template lead to MCM-41 type material. Template extraction by calcination results in materials having a surface area of 1100 m2 /g. On the other hand, extraction with HCl/EtOH leads to decreases in surface area, attributed to occlusion of the pores with organic material. In both cases, monitoring surfactant traces in the samples was performed using FTIR.