Anodic sulphuration of submicron-grained thin films for ir sensing

Abstract

Equilibrium and kinetic properties of the anodic sulphuration of magnetron sputtered lead thin films at room temperature are reviewed. Tafel plots and cyclic voltametry data demonstrate the existence of competing two electron reactions. Direct anodization produces PbS of 8 nm average grain size (Scherrer), whereas a solution-reprecipitation mechanism induces coarser deposits. PbS2 contamination can be minimized by controlling pH and the anodic potential. Optimized working conditions were found for 0.2 M thioacetamide solutions, at a buffered pH of 4.6 and a working potential of 0.600 V, with respect to the Ag/AgCl reference electrode.

Se examinaron aspectos cinéticos y de equilibrio para la reacción de sulfuración anódica de una película de plomo obtenida por deposición por plasma magnéticamente confinado. Los gráficos de Tafel y voltametría cíclica indican la existencia de reacciones bielectrónicas competitivas. La anodización directa produce PbS de un tamaño de grano promedio de 8 nm por la ecuación de Scherrer. Mientras que la solución-reprecipitación induce granulometría más gruesa. La contaminación con PbS2 , puede minimizarse por control del pH y potencial. Las condiciones operativas óptimas se obtienen para soluciónes de tioacetamida 0,2 M, a pH = 4,6 y potencial anódico de 0,600 V, con respecto al electrodo de referencia Ag/AgCl.