Micropreconcentración y especiación de As y Sb empleando una aguja cargada con nanotubos de carbono en un sistema de microextracción en fase sólida

Abstract

En el trabajo de Tesis Doctoral se desarrollaron metodologías analíticas sensibles y robustas para el análisis de ultratrazas de arsénico (As) y antimonio (Sb) con sus respectivas especies. Estos presentan una gran importancia toxicológica y ambiental, reconociéndose cada vez más que la exposición a este tipo de elementos químicos produce grandes efectos sobre la salud. Identificar las especies presentes de estos elementos en diferentes muestras es de interés debido a sus diferencias en movilidad y toxicidad.En términos generales, las metodologías desarrolladas consisten en la adsorción de los hidruros gaseosos de As y Sb sobre un sorbente sólido basado en nanotubos de carbono (NTC) funcionalizados. El proceso de funcionalización consistió en la oxidación de los NTC y la obtención de nanopartículas híbridas al combinarlos con dióxido de titanio (TiO2). Pequeñas cantidades de estos novedosos sorbentes fueron inmovilizados en el interior de un microtips y de una aguja de jeringa (sistema denominado dispositivo trampa de aguja, DTA), respectivamente. Luego se acopló a un sistema de inyección de flujo (IF), generación de hidruros (GH) y se hizo uso de la técnica espacio cabeza (headspace), involucrando así una microextracción en fase sólida de la fase de gas al soporte sólido. La espectrometría de absorción atómica electrotérmica (ETAAS) se utilizó para la determinación, donde la muestra fue inyectada directamente desde la aguja al horno de grafito. Los métodos desarrollados fueron evaluados estadísticamente corroborando su factibilidad y se aplicaron al análisis de muestras de interés ambiental.El presente trabajo de Tesis Doctoral abarca por primera vez una estrategia de especiación de As y Sb para la captura simple de hidruros sobre NTC funcionalizados que emplea ETAAS para la determinación, centrada en la reducción del consumo de reactivos a μL, hermeticidad, semi-automatización y la miniaturización, abarcando los principios de la Química Verde.

In the Doctoral Thesis work, sensitive and robust analytical methodologies were developed for the analysis of ultratraces of arsenic (As) and antimony (Sb) with their respective species. These have a great toxicological and environmental importance, recognizing more and more that exposure to this type of chemical elements produces great effects on health. Identifying the present species of these elements in different samples is of interest due to their differences in mobility and toxicity. In general terms, the methodologies developed consist of the adsorption of the gaseous hydrides of As and Sb on a solid sorbent based on functionalized carbon nanotubes (NTC). The functionalization process consisted of the oxidation of the NTC and the obtaining of hybrid nanoparticles when combined with titanium dioxide (TiO2). Small amounts of these novel sorbents were immobilized inside a microtips and a syringe needle (system called needle trap device, DTA), respectively. Then it was coupled to a system of injection of flow (IF), generation of hydrides (GH) and use of the head space technique (headspace), thus involving a solid phase microextraction of the gas phase to the solid support. Electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) was used for the determination, where the sample was injected directly from the needle into the graphite furnace. The developed methods were evaluated statistically, corroborating their feasibility and applied to the analysis of samples of environmental interest. The present work of Doctoral Thesis includes for the first time a strategy of speciation of As and Sb for the simple capture of hydrides on functionalized NTC using ETAAS for the determination, centered in the reduction of the consumption of reagents to μL, hermeticity, semi-automation and miniaturization, encompassing the principles of Green Chemistry.