Nanoestructured bridged silsesquioxanes via sol-gel synthesis

Abstract

Two types of hybrid materials with different degree of nanoestructuring (a bridged silsesquioxane (BS) and hybrid microspheres (MS)) were obtained from a bridged precursor (P) synthesized by the reaction of glycidoxypropyl(trimethoxysilane) with cyclohexylamine. The polycondensation of P in presence of formic acid produced a hybrid material (BS) exhibiting a short-range order based on elongated organic channels, accommodating the cyclohexyl fragments pending from the organic bridge, bounded by inorganic domains. Also, nanostructured hybrid microspheres (MS) were synthesized from P by employing ultrasound-assisted sol-gel processing. The mild reaction conditions produced the nanostructuring of the silsesquioxane characterized by a fine structure in SAXS spectrum. Inorganic domains were arranged in a twodimensional hexagonal system leading to the formation of cavities in the microspheres which could be employed as host-guest systems in advanced technologies.

Dos tipos de materiales híbridos con diferente grado de nano-estructuración (un silsesquioxano puenteado (BS) y microesferas híbridas (MS)) fueron obtenidos a partir de un precursor puenteado (P) sintetizado mediante la reacción de glicidoxipropil (trimetoxisilano) con ciclohexilamina. La policondensación del precursor (P) en presencia de ácido fórmico produjo un material híbrido (BS) que presenta un ordenamiento de corto alcance basado en canales orgánicos alargados, que acomodan grupos ciclohexilo pendientes del puente orgánico, enlazados por dominios inorgánicos. También, a partir del precursor P fueron sintetizadas microesferas híbridas nanoestructuradas (MS) empleando una vía de síntesis sol-gel asistida por irradiación ultrasónica. Las suaves condiciones de reacción produjeron la nanoestructuración del silsesquioxano caracterizado por una estructura fina en el espectro SAXS. Los dominios inorgánicos presentaron un arreglo bidimensional hexagonal que dio lugar a la formación de cavidades en las microesferas, las que podrían ser empleadas para contener pequeñas moléculas útiles en tecnologías avanzadas.