Determinación por reflectometría de rayos X del espesor de recubrimientos de TiO2 obtenidos por oxidación anódica

Abstract

El proceso electroquímico de oxidación anódica permite obtener recubrimientos de TiO2 de mayor espesor y densidad que el que crece naturalmente sobre aleaciones de titanio, el cual frecuentemente no supera los 10nm de espesor y presenta numerosos poros y microfisuras. Por lo tanto, estos recubrimientos mejoran el desempeño de las aleaciones de titanio como biomaterial. En el presente trabajo se obtienen recubrimientos de TiO2 por oxidación anódica de la aleación Ti-6Al-4V a diferentes voltajes (10V a 70V), empleando una solución de ácido sulfúrico 1M como electrolito. Los espesores de las películas se determinan por reflectometría de rayos X,<br />utilizando dos métodos de cálculo, uno a partir de la Ley de Snell y otro a partir de la Ley de Bragg modificada. La morfología de los óxidos se observa por microscopía óptica y electrónica de barrido y las fases presentes se analizan por difracción de rayos X con incidencia rasante de 1º. Se evalúa la relación entre el voltaje y el espesor de los recubrimientos. Se obtienen diferentes colores de recubrimientos según el voltaje aplicado de acuerdo al espesor de los óxidos. Los valores de espesores calculados son entre 25 y 125 nm. El espesor aumenta al aumentar el voltaje aplicado. Hasta 50V los recubrimientos son compactos, homogéneos y amorfos, a 60V comienzan a aparecer poros y a 70V el recubrimientos es poroso y cristalino en fase anatasa.

Electrochemical process of anodic oxidation allows obtain TiO2 coatings on Titanium alloys. This technique produces coatings thicker and denser than the natural oxide. Natural oxide thickness is less than 10nm with porous and micro-cracks. Therefore, anodic oxide coatings improve biomaterial properties of the Titanium alloys. In this work, TiO2 coatings were obtained on Ti-6Al-4V substrates by the anodic oxidation technique, using 1M H2SO4 solution as electrolyte at different voltages, from 10V to 70V. Thickness of the coatings are determined by X-ray reflectometry using two calculation methods; one based on Snell’s Law and the other based on Modified Bragg’s Law. The morphology of the oxide coatings were observed by optical and scanning electron microscopy. Phase composition of the films were analysed by X-ray diffraction with a glancing angle incidence of 1º. The relationship between voltage and thickness of coatings is evaluated. TiO2 films of different colors were obtained according to the applied voltage and the oxide thickness. The calculations indicate coating thickness between 25 and 125nm, the thickness increases when the voltage increases. Coatings produced at voltages less than 50V are compact, homogeneous and amorphous. On the other hand, the coatings produced at 60V shown incipient porous and at 70V the coatings are porous and crystalline in anatase phase.