Estudio optofluídico del ensanchamiento de poros en membranas de alúmina nanoporosa

Abstract

En este trabajo se utiliza una técnica optofluídica para estudiar el ensanchamiento químico de los poros de membranas de alúmina nanoporosa. La técnica optofluídica consiste en medir la evolución de la reflectancia de luz láser producida por la membrana durante la imbibición capilar de la misma con un líquido de propiedades conocidas. El cambio en la proporción aire-líquido a medida que la membrana se llena modifica el índice de refracción efectivo de la membrana produciendo sucesivamente interferencias constructivas y destructivas. La señal obtenida puede relacionarse con el volumen de líquido que penetró en la membrana utilizando una teoría de medio efectivo. Realizando las medidas de llenado capilar en ambas direcciones de la membrana es posible caracterizar la morfología del poro. Los resultados obtenidos indican que los poros de las membranas utilizadas son inicialmente cónicos y que el ensanchamiento por ataque químico con soluciones diluidas de H3PO4 es uniforme a lo largo de los mismos y proporcional al tiempo de ataque. Los resultados obtenidos son consistentes con los que produce la caracterización de las membranas por técnicas estándar de elipsometría y demuestran que esta nueva técnica optofluídica constituye una forma simple y rápida de caracterizar membranas nanoporosas. La porosidad de las membranas obtenida con esta técnica difiere de la encontrada a partir del análisis de imágenes de las muestras. Se sugiere que parte del líquido que ingresa en la membrana ocupa una sub-porosidad formada por defectos en la matriz de alúmina.

In this paper we use an optofluidic technic for study the chemical pore widening process of nanoporous alumina membranes. This technic consists in measure the time evolution of the membrane reflectance during capillary imbibition of a liquid with known properties. The change in the proportion air-liquid inside the membrane, modify the effective refractive index producing successively constructive and destructive interferences. Using an effective medium theory, the obtained signal can be related with the liquid volume inside the membrane. Additionally, this information can be processed to characterize the morphology of the pores. The obtained results indicate that, initially, the pores are conical and the chemical etching with diluted H3PO4 solutions is produced in an axially uniform way at constant rate. These results are consistent with those obtained with standard ellipsometry technics and show that this novel optofluidic technic is simple, fast and suitable for characterization of nanoporous membranes. However, the porosity value obtained differs with those obtained from SEM images analysis. This result suggests that a portion of the liquid used enters to a sub-nano porosity formed by defects in the alumina matrix.