Determinación de pesticidas utilizados en cítricos: Optimización de la técnica extractiva

Abstract

Se optimizó un método extractivo de pesticidas,para determinar imazalil, etión y malatión en naranjas, mediante cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas. Se tomó como base el método QuEChERS modificado. Se ensayaron diferentes solventes de extracción y reconstitución, así como adsorbentes. Se probó la combinación de acetonitrilo, etilacetato, metanol y hexano como solventes de extracción y reconstitución y la combinación de PSA, C18, C8, carbón activado, quitosano, diol y florisil como adsorbentes en la etapa de clean-up. Finalmente, se evaporó el solvente de extracción hasta sequedad para ser reconstituido en 0,5 ml de solvente orgánico. La mayor respuesta cromatográfica se obtuvo utilizando etilacetato como solvente de extracción, hexano como solvente de reconstitución y 0,5 g de florisil como adsorbente. Se obtuvo una buena linealidad, con valores de R2>0,99 en todos los casos, desviaciones estándar relativas menores al 10% y porcentajes de recuperación entre 85% y 114%.

A pesticide extraction method was optimized to determine imazalil, etion, and malathion in oranges using gas chromatography coupled with mass spectrometry. A modified QuEChERS method served as the basis. Different extraction and reconstitution solvents, as well as adsorbents, were tested. The combination of acetonitrile, ethyl acetate, methanol, and hexane was tested as extraction and reconstitution solvents, while a combination of PSA, C18, C8, activated charcoal, chitosan, diol, and florisil was tested as adsorbents in the clean-up stage. Finally, the extraction solvent was evaporated to dryness to be reconstituted in 0.5 ml of organic solvent. The highest chromatographic response was obtained using ethyl acetate as the extraction solvent, hexane as the reconstitution solvent, and 0.5 g of florisil as the adsorbent. Good linearity was achieved, with R2 values >0.99 in all cases, relative standard deviations below 10%, and recovery percentages between 85% and 114%.