Determinación en línea de Carbamazepina mediante fluorescencia fotoinducida

Abstract

Los contaminantes emergentes son compuestos de distinto origen y naturaleza química que no están considerados por las regulaciones existentes que controlan la calidad del agua, y representan una potencial amenaza para los seres vivos aun en bajas concentraciones. La carbamazepina (CBZ) es uno de los fármacos más frecuentemente detectados en efluentes de plantas de tratamiento de aguas residuales, agua de río y agua potable [1]. CBZ no es fluorescente en solución, pero puede convertirse en un compuesto fluorescente mediante una degradación fotoquímica en medio alcalino. En este trabajo, se desarrolló un método en línea utilizando fluorescencia foto-inducida para la determinación de CBZ a través de su producto de degradación (λex = 251 nm; λem = 434 nm). Para optimizar el sistema se realizó el estudio de las condiciones experimentales empleando un método de optimización multivariada, encontrando así las condiciones óptimas en función de las respuestas evaluadas (sensibilidad y frecuencia de muestreo ), minimizando el número de experiencias realizadas [2].Se diseñó un sistema FIA constituido por dos bombas peristálticas, una válvula de inyección y el fotorreactor conectado en línea con el espectrofluorómetro (Shimadzu RF-5301PC) empleando una celda de flujo de 120 µL. Con el fin de preconcentrar el analito se utilizó una mini columna de nanotubos de carbono de pared múltiple previamente activados. Primero se realizó un análisis factorial (FFD) incluyendo las siguientes variables: (A) concentración de NaOH, (B) velocidad de irradiación, (C) composición del eluyente, (D) velocidad de elución. Las respuestas evaluadas fueron: sensibilidad y frecuencia de muestreo . Los valores de las señales asociadas a cada experimento fueron empleados para calcular los efectos y luego se evaluaron mediante un estudio ANOVA. En una segunda etapa se diseñó un estudio de superficie respuesta (CCD), donde se analizó el efecto de las variables con efecto significativo mediante uso de la función de deseabilidad. Bajo las condiciones experimentales óptimas se logró una adecuada sensibilidad (4,5 × 106 cps ) y elevada frecuencia de muestreo (20 muestras h-1). El método desarrollado es simple, utiliza equipamiento de bajo costo y pudo ser aplicado con éxito a la determinación de CBZ en muestras farmacéuticas y medioambientales.