Formación de nanopartículas de paladio por el método de los polioles: influencia de las condiciones alcalinas

Abstract

Se estudió el efecto del hidróxido de sodio (NaOH) sobre el tamaño de nanopartículas de paladio (Pd) obtenidas por la ruta del poliol simple. Las nanopartículas se sintetizaron a temperatura ambiente utilizando cloruro de paladio (II) (PdCl2) y NaOH disuelto en etilenglicol (EG) como promotores de la reacción de reducción. No se utilizaron agentes protectores ni estabilizadores. Monitoreamos la cinética de reacción y el crecimiento de las nanopartículas por espectroscopía UV-vis y su cristalinidad por difracción de rayos X (XRD) en función de la concentración de NaOH. El tamaño de los cristalitos se evaluó a partir del patrón de difracción. Encontramos que el crecimiento de nanopartículas está fuertemente influenciado por la relación molar NaOH:Pd. Se obtuvieron tamaños de cristalitos de 2 a 24 nm para proporciones molares de 1 a 33. A concentraciones más bajas de NaOH, se encontró que el proceso de nucleación y crecimiento de las nanopartículas estaba controlado por la reducción de los precursores de iones Pd. A concentraciones más altas, la reducción intermedia de las especies de Pd-Cl-OH determina la tasa de crecimiento de las nanopartículas que da como resultado la formación de nanopartículas de tamaño final más pequeño.

The effect of sodium hydroxide (NaOH) on the size of palladium (Pd) nanoparticles obtained by the simple polyol route was studied. Nanoparticles were synthesized at room temperature using palladium(II) chloride (PdCl2) and NaOH dissolved in ethylene glycol (EG) as reduction reaction promoters. No protective agents or stabilizers were used. We monitored the reaction kinetics and the growth of the nanoparticles by UV-vis spectroscopy and their crystallinity by powder X-ray diffraction (XRD) as a function of NaOH concentration. Crystallite size was evaluated from the diffraction pattern. We found that nanoparticle growth is strongly influenced by the NaOH: Pd molar ratio. Crystallite sizes from 2 to 24 nm were obtained for molar ratios ranging from 1 to 33. At lower concentrations of NaOH, the nucleation and growth process of the nanoparticles were found to be controlled by the reduction of the Pd ion precursors. At higher concentrations, the intermediate reduction of Pd-Cl-OH species determines the nanoparticle growth rate resulting in the formation of the smallest final size nanoparticles.