Análisis multielemental de leche por espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente, después de una simple solubilización con dimetilformamida

Abstract

Se propone un método original y simple para el análisis multielemental de leche por espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente. La preparación de las muestras de leche es fácil y rápida, solubilizándose con dimetilformamida (DMF). Se optimizaron las principales condiciones instrumentales de ICPMS: potencia de radiofrecuencia (RFP), caudal del gas portador (ArFR), caudal del gas auxiliar oxígeno (O2FR), caudal de muestra (SFR), y temperatura de la cámara de premezclado. El caudal de muestra optimizado fue de 0,7 mL min-1, la potencia de RF de 1100 W y el caudal de gas nebulizador 0,7 L min-1, el uso de oxigeno, no fue necesario. Con el fin de evaluar y mitigar los efectos de la matriz, se estudiaron dos estrategias de calibración: calibración acuosa y con simulación de matriz, con o sin patrón interno (IS). La calibración con simulación de matriz con SI se recomienda para la determinación de As, Cd, Co, Cu, Eu, Ga, Gd, Ge, Mn, Mo, Nb, Nd, Ni, Pb, Pr, Rb, Sm, S, Sr, Ta, Tb, V, Zn, y Zr. Los límites de detección fueron entre 0.29 (Tb) y 400microg L-1 (Zn) y la precisión expresada por la desviación estándar relativa (RSD) entre 1,0% (Tb) y 7,4% (Zn). Un material de referencia certificado, Skim milk powder (BCR 063R) se utilizó para la validación del método, también se analizaron muestras enriquecidas con recuperaciones cuantitativas. El método desarrollado se aplicó al análisis multielemental de leches disponibles en comercios de Argentina, así como leche materna. Puesto que sólo se utiliza una pequeña cantidad de DMF y se realiza una dilución relativamente pequeña de la muestra, se obtienen concentraciones elementales apreciables, evitando gran cantidad de carbono en el plasma. Este procedimiento es una alternativa atractiva para el control de calidad, trazabilidad y análisis de rutina de leches.