Análisis de homogeneidad en piezocerámicos libres de plomo de Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3 y Ba0.85Ca0.15Hf0.1Ti0.9O3 por Tomografía de Rayos

Abstract

En este trabajo se presentan ensayos no destructivos utilizando la técnica de tomografía de rayos X (TRX) para determinar la homogeneidad y distribución de defectos en piezocerámicos libres de plomo de composición Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3 (BCZT). Para realizar un estudio comparativo se analiza también la composición Ba0.85Ca0.15Hf0.1Ti0.9O3 (BCHT). Las pastillas cerámicas fueron preparadas por el método convencional de reacción de estado sólido, calcinando a 1250 ºC y sinterizando a dos temperaturas distintas: 1400 ºC y 1500 ºC. La TRX detectó la presencia de defectos o inclusiones con dimensiones de 50 a 300 m. El porcentaje de defectos no supera el 3% en la cerámica de BCZT sinterizada a 1500 ºC y es inferior a 0,5% en muestra sinterizada a 1400 ºC. El porcentaje de inclusiones en BCHT es más del doble que en BCZT. Dado el tamaño de las mismas y analizando la densidad relativa de las pastillas, estas imperfecciones no son asignadas a porosidad remanente sino a inhomogeneidades del material que presentan distinta absorción a los rayos X. Una comparación con fotografías SEM, junto al análisis de esfericidad de las inclusiones, permite identificar estos defectos como regiones amorfas remanentes en el interior del material.

Non-destructive tests using the X-ray tomography (XRT) technique are presented to determine the homogeneity and distribution of defects in lead-free piezoceramics of composition Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3 (BCZT). In order to carry out a comparative study, the composition Ba0.85Ca0.15Hf0.1Ti0.9O3 (BCHT) is also analyzed. The ceramic pellets were prepared by the conventional solid-state reaction method, calcining at 1250 ºC and sintering at two different temperatures: 1400 ºC and 1500 ºC. XRT detected the presence of defects or inclusions with dimensions of 50 to 300 µm. The percentage of defects does not exceed 3% in the BCZT ceramic sintered at 1500 ºC and is smaller than 0.5% in the sample sintered at 1400 ºC. The percentage of inclusions in BCHT is more than double that in BCZT. Given their size and analyzing the relative density of the pellets, these imperfections are not assigned to remaining porosity but to material inhomogeneities that present different X-ray absorption. A comparison with SEM photographs, in addition to the sphericity analysis of the inclusions, allows these defects to be identified as remnant amorphous regions inside the material.