Síntesis y Caracterización de Al-MCM-41. Obtención de Caprolactama a partir de Materiales Mesoporosos Modificados con Al

Abstract

Se sintetizaron materiales del tipo Al-MCM-41 con relaciones molares Si/Al= 60 y 20, y a tiempos de síntesis de 0, 1, 2 y 6 días, en donde el tiempo de síntesis 0 corresponde al material sin tratamiento hidrotérmico.Las muestras fueron caracterizadas por difracción de Rayos X (DRX), resonancia magnética nuclear (RMN) y área superficial específica.Los materiales fueron evaluados en la reacción de reordenamiento de Beckmann para la obtención de Caprolactama a partir de ciclohexanona oxima.Se comprobó que el tiempo de síntesis de los materiales es un parámetro importante para obtener un buen grado de incorporación del metal en la estructura mesoporosa. Para ambas relaciones Si/Al en el gel de partida, un tiempo de síntesis de 6 días de tratamiento hidrotérmico permitió obtener una mayor incorporación de Al tetraédrico, alcanzándose una conversión de ciclohexanona oxima de alrededor de 36% con una selectividad a Caprolactama del 100%.

Materials of MCM-41 type were synthesized with molar ratios Si / Al = 60 and 20 and synthesis times of 0, 1, 2 and 6 days, where the synthesis time 0 corresponds to the untreated material hydrothermal. The samples were characterized by X-Ray diffraction (XRD), nuclear magnetic resonance (NMR) and specific surface area. The materials were evaluated in the Beckmann rearrangement reaction to obtain caprolactam from cyclohexanone oxime. It was found that the time of synthesis of materials is an important parameter to get a good degree of incorporation of metal in the mesoporous structure. For both Si / Al in the initial gel, a synthesis time of six days of hydrothermal treatment allowed obtain a greater incorporation of tetrahedral Al, achieving a conversion of cyclohexanone oxime of about 36% with a selectivity to Caprolactam of 100%.