Preparación de catalizadores monolíticos FeOx/Al2O3/cordierita empleando el método del amonio y su aplicación en la degradación de fenol

Abstract

Se prepararon catalizadores monolíticos sobre soportes cerámicos de cordierita empleando el método del amonio y dos precursores de hierro (sulfato y nitrato). Usando el mismo método, se obtuvieron catalizadores de óxido de hierro en forma de polvo como fase pura de referencia. Mediante caracterización fisicoquímica por DRX, FTIR y RTP se dedujo que los óxidos sintetizados fueron de distinta naturaleza. El precursor sulfato induce la formación de mezclas de Fe2O3 y Fe3O4 principalmente, mientras que el precursor nitrato genera un óxido amorfo con tamaños de partículas muy pequeñas. La actividad catalítica de los óxidos puros fue prácticamente nula. En cambio, los catalizadores monolíticos resultaron activos en la degradación de fenol en fase acuosa usando peróxido de hidrógeno, indicando la importancia de dispersar la fase activa sobre alúmina. El catalizador sintetizado con sulfato ferroso fue más activo que el sintetizado con nitrato de hierro, probablemente por la existencia del par Fe2+/Fe3+. Después de 4 horas de reacción, se logró una conversión de fenol mayor al 70% y una reducción de DQO y TOC de 30%. En todos los casos, la estabilidad química fue aceptable (menos de 0,2 ppm de hierro lixiviado).

Monolithic catalysts were prepared on cordierite ceramic supports employing the ammonium method and two iron precursors (sulfate and nitrate). Using the same method, iron oxide catalysts were obtained in powder form as the pure reference phase. By means of physical-chemical characterization by XRD, FTIR and RTP it was deduced that the oxides synthesized were of different nature. The precursor sulfate induces the formation of mixtures of Fe2O3 and Fe3O4 mainly, while the precursor nitrate generates an amorphous oxide with very small particle sizes. The catalytic activity of the pure oxides was practically nil. In contrast, the monolithic catalysts were active in the degradation of phenol in aqueous phase using hydrogen peroxide, indicating the importance of dispersing the active phase on alumina. The catalyst synthesized with ferrous sulphate was more active than the one synthesized with iron nitrate, probably due to the existence of the Fe2+/Fe3+ pair. After 4 hours of reaction, a conversion of phenol greater than 70% and a reduction of COD and TOC of 30% were achieved. In all cases, the chemical stability was acceptable (less than 0.2 ppm of iron leached).