Evaluación de los métodos para determinar nitrato en suelo

Abstract

Según lo establecido por el Organismo Argentino de Acreditación (OAA), los métodos analíticos usados en el laboratorio deben validarse para garantizar su calidad. Con este objetivo se realizó el estudio de validación de tres métodos utilizados para determinar nitrato 1) Electrodo de Ión Selectivo (EIS), 2) Nitracheck (NCH) y 3) Ácido Cromotrópico (ACr). Se evaluaron los parámetros veracidad, precisión (repetibilidad y precisión intermedia) e incertidumbre sobre muestras de referencia. Se determinó el límite de detección (LOD), de cuantificación (LOQ), y el rango lineal de cada método. Además se estimó la influencia del pretratamiento, para lo cual se analizaron muestras a temperatura ambiente, freezer y secas a 60 °C. La linealidad se evaluó a partir del coeficiente de determinación, el cual estuvo por encima del criterio de aceptación definido, R>0,985, para los tres métodos estudiados. Tanto el método ACr como el EIS presentaron buena sensibilidad, a diferencia del método NCH. Sin embargo, no se observó una adecuada veracidad para el EIS, lo cual podría indicar la presencia de iones que interfirieron en la muestra analizada. Tanto la repetibilidad como la precisión de los tres métodos están por debajo del criterio de aceptación establecido (CV<15%). La evaluación del LOQ indica que el NCH no es válido para cuantificar concentraciones de NO3 que están muy próximas al valor de concentración recomendado para fertilización. Se concluye que el método ACr es apropiado para el análisis de NO3- en muestras de suelo pretratadas con secado en estufa, mientras que los métodos EIS y NCH no cumplieron con los criterios de validación.

New analytical laboratory methods must be validated to test their quality as established by the Argentine Organism of Approval. In this study, three methods were validated for their ability to determine nitrates in soils: 1) Ion Selective Electrode (EIS), 2) Nitracheck (NCH) and 3) Chromotropic Acid (ACr). The following parameters were assessed: accuracy, precision (repeatability and intermediate precision) and uncertainty of the reference samples. Also, the limit of detection (LOD), quantification (LOQ), and range of each method were determined. The determination coefficient obtained in all the evaluated methods was above the acceptance criteria (R2 > 0.985). Both EIS and ACr methods showed good sensitivity, unlike the NCH method. However, the accuracy of EIS was not adequate, which could indicate the presence of interfering ions in the sample analyzed. Both the repeatability and intermediate precision of the three methods studied were below the established acceptance criteria (CV<15%). LOQ assessment indicated that t NCH is not valid to quantify concentrations of NO3 - which are very close to the recommended value for fertilization. Pretreatment methods tested included ambient temperature, frozen and dry samples (to 60 °C). In conclusion, ACr method is suitable for analysis of NO3 - in dried soil samples, while methods NCH and EIS did not achieve the validation criteria.