Determinación del área de superficie real de electrodos de titanio modificado con platino por voltamperometría cíclica

Abstract

El término área de superficie real (ASr) significa el área de superficie activa, electroquímicamente, bajo las condiciones experimentales. En este trabajo se informa el ASr sobre electrodos de titanio (Ti) modificado con platino (Pt), utilizando la técnica de voltamperometría cíclica. Se emplearon sustratos de vidrio recubiertos por una lámina delgada de Ti modificado por electrodeposición de Pt, en el modo electroquímico potenciostático y a diferentes tiempos de deposición (1 ≤ td ≤ 10 segundos). El depósito de Pt se realizó por la reducción de un complejo platínico en solución sobre el sustrato vidrio/Ti. Los electrodos de Ti modificado con Pt fueron estabilizados potencidinámicamente (electrodos Ti/Pt/TiO2) y a partir de la integración de la corriente catódica en la región del potencial correspondiente a la desorción del oxígeno se determinó ASr. La mejor respuesta electroquímica se obtuvo con el electrodo Ti/Pt/TiO2 (td = 10 segundos), el cual mostró un ligero aumento de ASr con respecto al electrodo Ti/Pt/TiO2 (td = 5 segundos). Además, el ASr determinado electroquímicamente refleja una relación directa con los parámetros de rugosidad calculados por microscopía de fuerza atómica (AFM).

The surface area of Ti/TiO2-Pt electrodes (ASr) in contact with 0.010 M HClO4 solutions was determined by Cyclic Voltammetry (CV) and Atomic Force Microscopy (AFM) techniques. The Ti/Pt/TiO2 electrodes with different amounts of electrodeposited Pt (1, 5 and 10 seconds) were polarized up to 1.5 V vs. Ag/AgCl (sat. KCl) and stabilized at the final potential during 15 minutes. The highest limit of oxygen adsorption and/or oxide formation was choosen for potentials before the oxygen evolution, and the current corresponding to the region were the oxygen desorption takes place was integrated. These values were used as a parameter to determine the ASr for the different electrodes. The results demonstrate that the Ti/Pt/TiO2 (10 seconds) electrodes have the largest area in contact with the electrolyte. A second method used to determine the ASr was AFM. The results obtained by the two methods were in good correlation.