Diseño experimental aplicado al desarrollo de una metodología analítica verde para monitorear éteres de difenilo polibromados en muestras de cabello humano

Abstract

Los éteres de difenilo polibromados, conocidos por sus siglas en inglés PBDEs (Polybrominated Diphenyl Ethers) son un grupo de aditivos utilizados como retardantes de llama aplicados a equipamientos electrónicos, textiles, materiales de construcción y vehículos1. Debido a que estos aditivos no están enlazados químicamente a los polímeros, los mismos pueden liberarse al ambiente y transportarse unidos a material particulado, depositándose en ecosistemas lejanos de la zona de producción y uso2. Dado el carácter persistente de los PBDEs, éstos pueden acumularse y biomagnificarse a través de la cadena trófica. Los PBDEs están asociados a alteraciones en la salud humana tales como disrupciones endocrinas y neurológicas3. El monitoreo de los PBDEs en humanos se ha convertido en una herramienta útil para evaluar la exposición de la población al ambiente. El cabello humano es una matriz que presenta numerosas ventajas: recolección de muestras, transporte y almacenamiento simples; tejido fácilmente disponible; muestreo no invasivo; posibilidad de monitorear a corto y largo plazo y, principalmente, matriz estable con actividades metabólicas activas bajas o nulas4. Dado las características físico químicas del cabello, la complejidad de la matriz y los bajos niveles en los que se encuentran los PBDEs en estas muestras, se da la necesidad de desarrollar una metodología analítica que sea sensible, selectiva y eficiente para extraer PBDEs y que al mismo tiempo sea amigable con el medio ambiente. Por tal motivo, es mandatorio diseñar un experimento para optimizar todas aquellas variables que puedan afectar al sistema y sus posibles interacciones que conduzcan a la mayor respuesta analítica.En el presente trabajo, se propuso una novedosa digestión proteolítica en muestras de cabello humano acoplada a microextracción líquido-líquido para determinar PBDEs en muestras de cabello humano por cromatografía de gases con detección por captura de electrones.Mediante diseño factorial fraccionado se evaluaron las variables que influyeron sobre este fenómeno: concentración del agente digestor, concentración de tensioactivo, pH, temperatura y tiempo de digestión, volumen de solvente extractivo, efecto salino y volumen final de solución; para previsualización de la significancia de las variables. Luego, las condiciones críticas de las variables se evaluaron utilizando la metodología de superficie de respuesta con Diseño Box Behnken con un total de 37 ensayos.La metodología propuesta se evaluó en términos de rango lineal, límites de cuantificación y detección, RSD (%) y recuperación (%).